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JIANGXI AGRICULTURE 107 NONGYEZIXUN 农业信息 目前 检测农产品农药残留的方法主要有生化测定法和 色谱检测法 1 6 使用色谱检测法对有机磷 有机氯的农药残 留进行检测 均会出现基质效应 7 8 即在农残检测过程中一 些样品中除被测物以外的组分 对被测物的分析过程有显著 的干扰 并影响分析结果的准确性 9 10 笔者将黄瓜作为基质溶液 对毒死蜱 水胺硫磷 百菌清 氰戊菊酯4种农药残留进行基质效应试验 发现黄瓜基质对 毒死蜱 水胺硫磷有基质增强效应 对百菌清 氰戊菊酯有 基质减弱效应 本文对部分有机磷 有机氯的基质效应进行 试验分析 能够为农产品农药残留气相色谱检测中基质效应 的校正提供科学依据 1 材料与方法 黄瓜 购于公安县某生活超市 均未检出 待测农药 毒死蜱 水胺硫磷 百菌清 氰戊菊酯的质量浓 度均为100 mg L标准品母液 购于农业部环境保护科研检 测所 乙腈 丙酮 正己烷 色谱纯 德国默克公司 氯化钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 气相色谱仪 安捷 伦7890B气相色谱仪 配有FPD与ECD检测器 氮吹仪 HAD DCII 北京恒奥德仪器仪表有限公司 电子天平 XPE205 瑞士 Mettler Toledo公司 有机磷仪器条件如下 色谱柱 Agilent 122 0732 DB 1701 30 m 250 um 0 25 um 温度 进样口为220 检测器温度为250 柱温箱升温程序 130 以 10 min 的速率升至 175 保持 2 min 后 以6 min的速率升到230 有机氯仪器条件如下 色谱柱 Agilent 123 1033 DB 1 30 m 320 um 1 um 温度 进样口为200 检 测器温度为 320 柱温箱升温程序 160 以 6 min 的速率升到280 并保持6 min 将 NY T 761 2008 的第一部分有机磷与第二部分有机氯前处理方法对黄瓜分别 进行提取净化 制得有机磷与有机氯黄瓜基质溶液两份 将 100 mg L标准品母液用黄瓜基质溶液稀释至0 3 mg L 同 时按NY T 761 2008中的标准品配置方法 用丙酮溶剂与 正己烷溶剂分别稀释标准品母液至0 3 mg L 用黄瓜基质溶液配置浓度为0 3 mg L毒死蜱标准溶液 为A 用黄瓜基质溶液配置浓度为0 3 mg L水胺硫磷标准 品为B 用丙酮溶剂配置浓度为0 3 mg L毒死蜱标准品为 A1 用丙酮溶液配置浓度为0 3 mg L水胺硫磷标准品为 B1 用黄瓜基质溶液配置浓度为0 3 mg L百菌清标准品为C 用黄瓜基质溶液配置浓度为0 3 mg L氰戊菊酯标准品为D 用正己烷溶液配置浓度为0 3 mg L百菌清标准品为C1 用 正己烷溶液配置浓度为0 3 mg L水胺硫磷标准品为D1 以A A1为例 A A1间隔进样检测 A A1每个样品平行检测2次 取平均值作为检测值 得到A A1的检测数据共6组 A A1 的比值即为黄瓜基质与丙酮溶 剂的峰面积响应之比 取6组A A1平均值为最终检测结果 2 结果与分析 气相色谱仪FPD检测黄瓜基质和丙酮溶剂中毒死蜱与水 胺硫磷标准溶液的峰面积响应数据 如表1所示 从表1 表 2的检测结果可以看出 在相同的检测条件下 测出4组农药 残留的6次平行数据的的比值RSD均在5 以下 实验结果 平行可靠 其中 毒死蜱与水胺硫磷是由FPD检测 从表1 可以看出黄瓜基质配置的毒死蜱标准溶液峰面积比丙酮溶剂 配置的标准品峰面积大 其比值约1 25 黄瓜对毒死蜱具有 基质增强效应 黄瓜基质溶液配置的水胺硫磷标准溶液峰面 积比丙酮试剂配置的标准品峰面积大 其比值约1 19 黄瓜 对水胺硫磷具有基质增强效应 气相色谱仪ECD检测黄瓜基质和正己烷溶剂中百菌清与 氰戊菊酯标准溶液的峰面积响应数据 如表2所示 百菌清 和氰戊菊酯是由ECD检测 从表2可以看出黄瓜基质配置的 百菌清标准溶液峰面积比正己烷溶剂配置标准品峰面积小 其比值约0 86 黄瓜对百菌清具有基质减弱效应 黄瓜基质 溶液配置的氰戊菊酯标准溶液峰面积比正己烷溶剂配置标准 品峰面积小 其比值约0 87 黄瓜对氰戊菊酯具有基质减弱 效应 邹大松 1 向雅洁 2 1 湖北省公安县公共检验检测中心 湖北公安 434300 2 湖北省松滋市公共检验检测中心 湖北松滋 434200 摘 要 使用色谱检测法进行农药残留检测会出现基质效应 并影响分析结果的准确性 研究发现 将黄瓜作为基质溶液 黄瓜基质 对毒死蜱 水胺硫磷有基质增强效应 对百菌清 氰戊菊酯有基质减弱效应 关键词 基质效应 有机磷 有机氯 峰面积响应 JIANGXI AGRICULTURE 108 NONGYEZIXUN 农业信息 3 结语 用 NY T 761 2008 方法检测农产品的农药残留时 样品的基质效应会影响实验结果 以黄瓜为例 黄瓜的基质 效应会对毒死蜱与水胺硫磷产生基质增强效应 若用NY T 761 2008方法中的溶剂丙酮配置标准品来分析样品 会使 黄瓜样品的毒死蜱与水胺硫磷最终所测的浓度偏高 黄瓜的基 质效应会对百菌清与氰戊菊酯产生明显的基质减弱效应 若用 NY T 761 2008方法中的溶剂正己烷配置标准品来分析样品 会使黄瓜样品的百菌清与氰戊菊酯最终所测的浓度偏底 在实验过程中 各种各样的农产品都普遍存在基质效应 部分国标方法中使用有机溶剂配置标准品会影响分析结果 使用空白样品基质配制标准溶液对农药残留进行定量 可以 较好地校正基质效应 以减少或消除溶剂效应对检测结果的 影响 提高农药残留检测结果的准确性 参考文献 1 KITTLAUS S SCHIMANKE J KEMPE G et al Assessment of sample cleanup and matrix effects in the pesticide residue analysis of foods using postcolumn infusion in liquid chromatography tandem mass spectrometry J J Chromatogr A 2011 46 8399 8410 2 HE Z Y WANG L PENG Y et al Multiresidue analysis of over 200pesticides in cereals using a QuEChERS and gas chromatography tandem mass spectrometry based J Food Chem 2015 169 372 380 3 何佩雯 赵海誉 杜钢 等 气相色谱技术在中药农药残 留检测中的应用 J 中国实验方剂学杂志 2010 16 126 134 4 王芹 冯景春 冯开 等 气相色谱法及其应用 J 广东化工 2014 12 202 203 5 刘腾飞 谢修庆 刘文婷 等 气相色谱及气质联用在 农药残留分析中的应用 J 现代农业科技 2010 3 179 181 6 许高政 周力 王茜 等 GC测定毒死蜱在苹果及其加工 制品中的残留 J 化学分析计量 2013 4 60 62 7 张利强 程胜华 李琪 等 气相色谱法测定谷物中9种 有机磷农药残留量的基质效应 J 理化检验 化学分册 2016 2 136 140 8 ERNEY D R GILLESPIE A M GILVYDIS D M et al Explana tion of the matrix induced chromatographic response enhance ment of organophosphorus pesticides during open tubular col umn gas chromatography with splitless or hot on column injec tion and flame photometric detection J J Chromatogr A 1993 1 57 63 9 易盛国 侯雪 韩梅 等 气相色谱 串联质谱法检测蔬 菜农药残留基质效应与基质分类的研究 J 西南农业学 报 2012 2 537 543 10 王丽 申兰慧 陈国清 等 浅谈样品溶剂对高效液相色 谱行为的影响 J 中国药事 2013 2 163 166 表1 毒死蜱 水胺硫磷在气相色谱仪FPD的响应结果 检测次数 毒死蜱 0 3mg L 水胺硫磷 0 3mg L A A1 A A1 B B1 B B1 1 1318 1074 1 2272 1298 1097 1 1823 2 1281 1054 1 2154 1355 1059 1 2795 3 1374 1120 1 2268 1214 1090 1 1138 4 1407 1054 1 3350 1326 1128 1 1755 5 1267 1026 1 2349 1243 1015 1 2246 6 1227 986 1 2444 1305 1105 1 1810 平均值 1 247 1 1928 RSD 3 530 4 640 表2 百菌清 氰戊菊酯在气相色谱仪ECD的响应结果 检测次数 百菌清 0 3mg L 氰戊菊酯 0 3mg L C C1 C C1 D D1 D D1 1 36410 43145 0 8439 23354 26039 0 8967 2 37841 42950 0 8810 24252 27120 0 8942 3 36661 42384 0 8650 23412 26548 0 8819 4 37287 41841 0 8912 22884 27678 0 8268 5 38157 43054 0 8863 22326 26875 0 8307 6 37524 42465 0 8836 23410 26894 0 8705 平均值 0 8752 0 8668 RSD 2 203 3 570
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