高效氯氰菊酯在韭菜中的残留消解动态及残留量.pdf

略疡 料冷本戌 ， （ ）幽声 药 残 留高效氯氰菊酯在韭莆中的残留消解动态及残留量冯义志 ，潘金菊、 周 力 ，刘 伟、 吴亚玉（ 山东省农药科学研究院 ，山东 济南 ； ？山东省农药检定所 ， 山东 济南 ） ， ， （ ， ， ， ），（ ， ，？ ， ） ： ， ， （ ， ） ， ？ （ ）（ ）， ， ？ ， ？ ？ （ ） ， ？ ： ； ； ； 摘 要 ： 为评价高效氯氰菊酯在韭菜中使用 的安全性 ， 开展高效氯氰菊 酯在韭菜 中 的 残留 量及残 留 降解研究 。 进行 年地田 间试验 。 消 解动 态试验按 高 效氣氰菊 醋（ ， 推荐最高 剂 量的 倍 ） 施 药 ； 最终残 留试验按 高 效氣氰菊 酯（ ， 推荐最高剂量的 倍） 和（ ，推荐最高 剂量） 施药 ， 施药 ？次， 施药间隔 ，施药后、 、 采样韭菜样品。 气相 色谱质谱联用 法 （源 ）对高效氯氰菊酯进行定量分析。 田 间 消解动态试验表明 ： 高 效氯氰菊酯在韭菜中消解较快 ，收稿日期 ： 作者简介 ： 冯义志， 男，工程师 ， 主要从事农药残留分析工作。 ： 。通讯作者：吴亚玉，女。 ： 。 粟费残留嘛祐 岬彳茗砹 ， （ ）在山 东露地和保护地半衰期分别 为和 。 最终韭菜样品 中 高效氣氰菊酯的 残留 量在 关键词 ： 高效氯氰菊酯；韭菜； 残留 ； 消解动态中图分类号 ：； 文献标识码 ： 文章编号 ： （ ）韭菜属百合科多年生草本植物，在我国被残留试验准则 要求设试验小区， 小区面积广泛种植 ， 是我国重要的蔬菜品种 ） 。 然而 ， 韭 ， 重复 次 ， 随机排列 ， 小区 间 设保护菜易生韭蛆 ， 严重影响韭菜的产量和质量 。 由带。 另设对照小区 。 高效氯氰菊酯乳油在于韭蛆幼虫生活在地下韭菜根茎基部 ， 常规药韭菜上防治韭蛆的推荐使用制剂量 ： 剂很难防治。许多农民不得不使用一些高毒的（ 丨 ） ， 在韭菜割后？ ， 上午 丨点 ，农药或提高用药量来防治 ， 使韭菜农药含量严 成虫发生盛期， 进行地面喷雾 ， 次施药 ， 施药重超标。 高效氯氰菊酯属拟除虫菊酯类杀虫丨肖 （剂 ， 具有触杀和胃毒作用 ， 能有效地防治蔬菜丨 消 解动态试验 消解动态按 制剂量上的鞘翅 目 、 半翅 目 、 同翅 目 和鳞翅 目 害虫 ， （ ， 推荐最高剂量的 倍）特别适用防触雜产过程巾的害虫。 于韭菜生长￥ 啊雾脑， 侧于施药后为了评估高效氯氰菊酯在韭菜上使用的安 自天 （施药后 ），！ 、 、 、 丨 、 、 年在山东 、 陕西、 吉林和 彳观分别采集韭菜样品 。 另设清水空白对照。 每天 次随机取份 ，缩分后留样 ， 于就低温冷冻保及消解动态田间试验。 最终残留试验 设个施药剂量 ： 低剂 ；？量按制剂量（ ， 推荐最高剂 供试材料 供试农药： 高效氯氰菊这 、量） ， 局剂量按制剂量（ ， 推酯乳油 （ 山东省联合农药工业有限公司 ） ； 高效， ？荐最局剂量的 倍） ， 各施次药 ， 施药间隔氯氰菊酯标准品 （纯度为 ， 购 自国豕农药￥认 ，期。 于末次施药后 、 和 采集韭菜样品 。质检中心 ） 。供试作物 ： 韭菜。 品种 ： 山东为平韭六号， 处理 重复 ， 设空白对照区 ，于切氐温冷天津为津韭号， 陕西为马蔺韭 ， 吉林为长茎棚， 分析方法 簡气相色谱质谱联用仪 ？ 相色谱测运质谱联用仪条件 色谱（ ）， 配源及自动进样器 ；柱 ： 毛 细管 柱 （ ？ 多功能食品加工机 （ ） ， 上海帅佳电 ） ； 进样体积 ： ； 进样温度 ： ；子科技有限公司； 电子天平， 上海精密科学仪柱温： 初始温度 丨丈，： 升至， 保器有限公司；离心机 ，上海安亭科学仪器厂。持 ； 不分流进样 ； 压力 ： ； 流量氯化钠 （ 分析纯 ， 国药集团化学试剂有限公控制方式 ： 线速度 ； 总流量 ： ； 柱流司 ）；乙腈 （ 色谱纯 ， 瑞典欧森巴克环境化学公量 ： ； 线速度 ： ； 吹扫流司 ）。量 ： ； 离子源温度 ： ； 接口温度 ： 田 间试验设计 试验地点 ： 山东 、 天津 、丈； 溶剂延迟 ： ； 检测器电压 ： ；陕西和吉林 ； 试验时间 ： 年； 按照 农药采集方式 ： ； 定量离子对 ： ； 定性离 ， （ ）二二：赛：子对： 、 。清液过（有机系滤膜 ， 侍测。 样本前处理 将韭菜样品用食品调理仪 标准曲线制作 准确称取 高效进行粉碎 ， 准确称取 样品至具塞离心氯氰菊酯标准品于容量瓶中 ， 用乙腈溶解管内 ， 加入 乙腈 ， 涡旋 。 加人氯化并定容 ， 配制成质量浓度为的标准品钠 ， 振荡 ， 离心 。 取上清液母液 ， 再用乙睛分别稀释成质量浓度为 、 、 ， 转移至装有 填料和无水硫 、 、 系列标准工作溶液 ， 在 酸镁的离心管内 ， 涡旋 。 静置后 ，取上节色谱条件下进行测定 （ 图 ） 。（捕） （ ） ： ： ？ ？ 图 高效氯氰菊酯标样定量离子色谱图 添加回收率测定 在空白韭菜中添加样质量浓度间呈良好的线性关系 ， 线性方程为 、 、 高效氯氰菊酯标准品 ， 每个质量 ， 相关系数尺。 通过最小分数次平行试验。 按 节方法进行提取 、 净添加水平得到韭菜的定量限 （） 为 。化 ， 按 节色谱条件进行检测 ， 测定回收率 添加回收率和精密度 在韭菜空白样品及相对标准偏差 。中 ， 分别添加个不同质量分数的高效氯氰菊酯 结果与讨论 标准品溶液 。 结果表明 （表 ） ： 高效氯氰菊酯 线性范围及检出限 以峰面积；为纵坐标、 进在韭菜中添加质量分数在 ？ 时 ， 平均样质量浓度为横坐标绘制标准曲线。 结果表明 ，回收率 ， 相对标准偏差 ，在？范围内 ， 高效氯氰菊酯峰面积与进符合农药残留分析标准要求。表 高效氯氰菊酯在韭菜中添加回收率试验结果添加回收率（ ） 浓度 （ ） 平均值（ ） ， （ ） 高效氯氰菊酯在韭菜中的 消解动态 高效级动力学方程 ： 山东露地为 ， 半衰氯氰菊酯在韭菜中的消解动态试验结果表明期为 ； 山东保护地为 半衰期（表 ） ： 高效氯氰菊酯在韭菜中降解动态符合一 为 。表 韭菜中高效氯氰菊酯消解动态时间山东省露地山东省保护地（ （ ） 残留量（ ）消解率 （）残留量 （ ）消解率 （） 方程 一丨挪 （ 高效氣氰菊 酯在韭 菜中 的最终残留 高高效氯氰菊酯在韭菜中添加质量分数为 ？ 效氯氰菊酯最终残 留试验低 剂量按制 剂量时 ， 平均回收率？， 相对标准（ ）， 高剂量按制剂量偏差 ？ 。 方法的重现性好， 准确度 、 精（ ） ， 各施次药， 施药间隔期，密度及检出限均可满足该农药的残留分析要求 。于末次施药后 、 和 （ 丨采集韭菜样品。结果山高效氯氰菊酯在韭菜中的残留消解均符合东保护地和天津保护地采收间隔 样品中高效氯 一级动力学方程 ， 其在山东露地和山东保护地氰菊酯残留量为 ， 采收间隔 的半衰期分别为和 山 东露地和保护地 、样品 中高效氯氰菊酯残留量为 ，天津露地和保护地、 陕西露地和吉林露地最终韭采收间隔 丨 （ 丨样品 中高效氯氰菊酯残留量为菜样品中高效氯氰菊酯残留在 丨 ？ 。 山东露地 、 天津露地 、 陕西露 按照正常剂量和施药方法施药 ， 收获期韭菜中地和吉林露地采收间隔样品中高效氯氰菊酉旨 高效氯氰菊酯残留量低于我国规定的丨的限残留量为 ？ ， 米收间 隔 样品丨中高效氯氰菊酯残 留量为 ？ ， 采收间隔 样品中高效氯氰菊酯残留量为 丨 张群 ， 刘春华 ，吴南村 ， 等 气相色谱串联质谱测定韭 结论 菜中的氟氯氰菊酯残留量 食品安全质检测学报，研究建立了采用 法测定韭菜 ， （ ）： 中高效氯氰菊酯残留量的分析方法。 结果表明 ： 高 陈黎 ，王金芳 ， 杜鹏 ， 等 韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留效氯氰菊酯在韭菜的定量限 （ ） 为 的微波处理逆固相分散法净化及液相色谱检测 分 略祐 ？ 有戌 ， （ ）农 药 残 曾析化学研究报告 ， （ ）： 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 ， 中华人 中华人民共和国农业部 农药残留试民共和国农业部 食品安全国家标准食验准则 北京： 中国农业出版社 ， 品中农药最大残留限量 北京： 中国农业出版社 ， 美国通过转基因标签法案美国众议院以压倒性多数通过了优先于州的转基因和党议员 说“期限已到， 我们的生产者需要标签法案 ， 并要求美国农业部建立对含转基成分食品确定性， 如果我们不通过该法案， 很快州际贸易就会成的强制披露制度 。 该法案以比 的压倒性票数提交为噩梦 白宫农业委员会高级成员 、 明尼苏达州民主党到白宫 ， 很可能意味着各州批准转基因产品标签的工作议员 说：“自愿标记是最好的 ， 但是坦白讲已经结束 。 奥巴马总统尚未正式对此做出表态 ， 但普遍我们已经没有时间了” 。认为他将签署该法案。反对者们则强调消费者和支持贴标签群体所表达的此次投票让食品行业和农业利益集团松了 口气 ， 近担忧 ， 主张这项法案违背公众对包装标签的需求 缅因几年他们一直推动立法机构废止各州的转基因标签规定 ，州民主党议员 说“这个解决方法是简单的 ，尤其是佛蒙特州的转基因标签法律。 佛蒙特州的转基因用易懂的英文在包装袋背面的有效成分列表 中标明转基标签法于月 日生效 ， 要求对很多在本州， 包括边界 ，因成分 ： 全球个国家采用这个方法。多数欧洲国家 、销售的含转基因成分的包装和未包装的食品贴上标签。日 本以及俄罗斯 ， 甚至中国 ， 都要求任何人都能看得到批评者说这将增加食品公司 、 农民和消费者的成本， 并的简单的包装袋标签 。 但是该法案没有采取如此简单 、且对潜在的竞争和高昂的州标签管理体系表示担忧明显和透明的的方法该法案是由农业委员会主席 、 堪萨斯州共和党议员 议员说该法案是一个 “骗局” ， 并称这和高级成员 、 伊利诺伊州民主党议员 将使消费者无法真正知道他们的食品 中含有什么 成分 。设计的一个折中方法 ， 并已于上周被白宫和参马塞诸塞州民主党议员说 “这是企业所希望的 ，议院批准 。 该法案中止了各州制定本州标签法律，要求他们想让人困惑 ， 不想让民众获得有用信息 。 当大企业美国农业部在年之内建立国家框架下的强制披露转基因说话时 ， 国会不仅留心听 ， 而且千方百计地让他们如愿成分的法规。 该法案允许生产者添加遵循准则的 、 可以偿供消 费者通过手机扫描查询的电子标签 ，或在标签中添根据佛蒙特州民主党 议员 的观点 ， 基于加被美国农业部批准的文本或符号 。 小食品生产者将允准则的网站和 数字 ， 不公平地对消费者获取转许提供符合标准的网站链接或免费电话号码 。 该措施不基因信息造成负担 他说 “这是反对该法案的根本” 。包含由词喂转基因伺料的动物制成的产品和在饭店销售俄勒 冈州 议员 ？不赞同对披露选项的担的食品 。忧 ， 表示绝大多数的个人可以使用该技术获得转基因食去年 白宫批准的另 一项转基因标签法案的起草人 ，品的更多信息 他说 “人们没有手机的想法是荒谬的 ”。议员赞赏其参议院同事们达成一致意见。他该法案是 “国会行驶权利” 的一个例子 ， 他还说 “我认说“这不是完美的 。 但是 ， 如 果没有这个法律 ， 在州层为这必须值得我们庆祝。 另一方面应承认胜利现在面上不一致的食品标签法律将导致市场和供给链的混乱 ，我们拥有转基因强制标签法律 ， 这是一个重大的妥协。”。大农场主 、 农民以及全球食品供给商都无法接受 ， 我们 。”需要可行的解决方法 ， 该法律将解决这个难题先生表示该争论离结束还很远。 他说“民其他支持者对参议院未批准先生提出的没有众将继续斗争 ， 要求清晰的转基因标签法案。 他们有权任何强制披露要求的优先于州 的标签法案表示失望 。 但利知道食品中含有什么成分 绝大多数的美国 民众 、共是， 随着月 初佛蒙特州法生效以及国会休会周 ，法律和党和民主党都赞成清晰的转基因标签法律 ”制定者们感到压力 ， 迫切需要采取行动 。 伊利诺伊州共 （ 朴 秀英 译 自 ）