30%吡唑醚菌酯·戊唑醇纳米悬浮剂在辣椒叶片上持留性能研究.pdf

第 nullnull 卷 第 null 期 nullnullnullnull 年 null 月 仲恺农业工程学院学报 nullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull 收稿日期 nullnullnullnull nullnullnull nullnullnull 基金项目 国家自然科学基金项目 nullnullnullnullnullnullnullnull null 作者简介 赵鹏跃 nullnullnullnull null 女 黑龙江哈尔滨人 副研究员 博士 null null 通信作者 nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnull 吡唑醚菌酯 戊唑醇纳米悬浮剂 在辣椒叶片上持留性能研究 赵鹏跃 null 王超杰 null 高 威 null 母金良 null 黄啟良 nullnull nullnull 中国农业科学院 植物保护研究所 北京 nullnullnullnullnullnull nullnull 上海明德立达生物科技有限公司 上海 nullnullnullnullnullnull nullnull 江苏明德立达作物科技有限公司 江苏 淮安 nullnullnullnullnullnull 摘要 纳米农药具有粒径小 分散性好 利用率高等优势 是近年来农药剂型研发的热点 null 本研究利用液相色 谱 null 质谱仪建立了吡唑醚菌酯和戊唑醇在辣椒叶片上持留剂量的分析方法 回收率为 nullnullnull nullnull nullnullnullnullnull nullnull 相对标 准偏差为 nullnull nullnull nullnullnull nullnullnull 以 nullnullnull吡唑醚菌酯 戊唑醇悬浮剂为对照药剂 通过茎叶喷雾施药 研究了 nullnullnull 吡唑 醚菌酯 戊唑醇纳米悬浮剂中农药有效成分在辣椒叶片上的持留剂量变化 null 结果表明 在喷雾处理 null null 和 null null 后 对照药剂处理后辣椒叶片上的农药持留剂量为 nullnull nullnullnull null nullnull nullnull nullnullnullnullnull 低于相同剂量下的纳米悬浮剂处理组 nullnull nullnullnull nullnullnull nullnull nullnullnullnullnull 纳米悬浮剂在辣椒叶片上的持留能力更强 null 关键词 纳米悬浮剂 持留剂量 吡唑醚菌酯 戊唑醇 辣椒 中图分类号 nullnullnullnull 文献标志码 null 文章编号 nullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnull null nullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnull null nullnullnull nullnullnull null nullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnull null nullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnull nullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnull nullnullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnull nullnullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnull null nullnullnull nullnullnullnullnull nullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnull nullnullnullnull null nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnullnull nullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnull nullnull null nullnullnullnull nullnull nullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnull nullnull nullnull null nullnull nullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnullnullnull null nullnullnull null nullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnull nullnull nullnullnull nullnullnull nullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnullnull nullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnull nullnullnull nullnull nullnullnullnullnull null nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnull 农药是农业有害生物防控的重要物质 null 然而 农药的过量使用影响了农产品质量安全和生态环境 安全 还增加了农业生产的投入与人工施药成 本 null nullnull null 为此 世界各国相继开展农药减量行动 研究提高农药有效利用率的原理与途径 null 其中 利 用纳米技术发展的农药新剂型 可提高农药有效利 用率 null nullnull null 纳米技术在农药剂型研发与应用方面的 研究进展迅速 已形成一个新兴的 纳米农药 研 究领域 null nullnullnullnull 年国际纯粹与应用化学联合会认为 纳米农药 开发居 化学十大新兴技术 之首 null 材料和医学领域已经研究证明 即使化学组成 相同 纳米尺度物质的生物效应会不同于微米尺寸 以上的常规物质 null null 药剂的分散尺度会影响药物 的给药率和剂量分布 从而影响药效 null nullnull null 传统农 药剂型的农药如悬浮剂 乳油 水分散粒剂和可湿 性粉剂等在使用时的分散粒径多在微米级别 喷施 在植物叶片上易脱落而流失 抗雨水冲刷能力较 差 null nullnullnull null 纳米农药 中的有效成分在使用时的分 散尺度比传统微米级农药的分散度小几十到几百 倍 具有更好的分散性 在靶标叶片上沉积率更 高 可避免因颗粒过大导致农药的脱靶或流失 同 时还可提高农药的穿透性 改善农药在植物体内的 吸收和转运性能 nullnull nullnullnull null 作者以 nullnullnull 吡唑醚菌酯 戊唑醇纳米悬浮剂为例 建立吡唑醚菌酯和戊唑醇 两种农药在辣椒叶片上持留剂量的分析方法 通过 辣椒茎叶喷雾的处理方式 研究其农药有效成分在 辣椒叶片上的持留剂量变化 同时与普通悬浮剂作 对比 探讨纳米悬浮剂是否能在同等防效下达到减 量的目的 null null 试验 nullnull null 试剂与仪器 乙腈为色谱纯 由德国默克公司提供 甲酸 无水硫酸镁和氯化钠为分析纯 由上海泰坦科技股 份有限公司提供 nullnull丙基乙二胺 nullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnull 由天津博纳艾杰尔科技有限公司提 供 多壁碳纳米管 nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnull 由北京绿绵科技有限公司提供 试验用 水为 nullnullnullnullnullnullnull 高纯水 戊唑醇标品 纯度 nullnullnull nullnullnull 吡唑醚菌酯标品 纯度 nullnullnull nullnullnull 由国家农药质量监 督检验中心 沈阳 提供 用乙腈配置两种标准品 混合液使各农药的质量浓度为 nullnull nullnullnullnull 贮存在 nullnull null 冰箱中 有效期为 null 个月 null nullnullnull吡唑醚菌酯 戊唑醇纳米悬浮剂与 nullnullnull 吡唑醚菌酯 戊唑醇悬浮剂 对照药剂 null 由江苏明 德立达作物科技有限公司提供 nullnullnull吡唑醚菌酯 戊唑醇悬浮剂 对照药剂 null 购置于市场 null 在 null 种药 剂中 吡唑醚菌酯 戊唑醇质量分数均分别为 nullnullnull nullnullnullnull nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnull 液相色谱质谱仪 nullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnull nullnull 色谱柱 nullnullnull nullnull nullnullnull null nullnull nullnull null null 美国沃特世公司 nullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnull 多管涡旋振荡 器 北京踏锦科技有限公司 nullnullnullnullnull 台式高速离 心机 金坛市科析仪器有限公司 nullnullnullnullnullnullnull 电子天 平 梅特勒托利多仪器有限公司 nullnullnullnullnullnullnullnullnull 激光 粒度分布仪 丹东百特仪器有限公司 null nullnull null 试验方法 采用喷雾法 用定量喷雾器对各处理辣椒进行 全株喷雾 喷雾做到均匀周到 不漏喷叶片 在辣 椒成熟期施药 null 次 此时辣椒株高约 nullnull nullnullnull 根据 农药标签推荐用量 nullnullnull吡唑醚菌酯 戊唑醇纳米 悬浮剂的喷雾剂量设定为低 中 高 null 个处理梯 度 分别为制剂用量 nullnullnull nullnullnull nullnullnull nullnull nullnull null 对照 药剂 null 和 null 的喷雾剂量为制剂用量 nullnullnull nullnull nullnull null 同 时设置清水喷雾的空白组处理 null 每个处理小区包括 nullnull 株长势均匀的辣椒植株 每次小区处理重复 null 次 null 在施药 null null null null 和 null null 后 每个处理小区分别 采集 nullnull 片辣椒叶片 装入封口袋中 null 用去离子水 超声清洗叶片表面的农药后 测定叶片内部的农药 剂量 null nullnull null 样品制备 提取 用分析天平准确称取 nullnull nullnull null 精确至 nullnull nullnull null 磨碎后的辣椒叶片置于 nullnull nullnull 具塞塑料离心 管 加入 null nullnull 水和 nullnull nullnull 乙腈 涡旋震荡 null nullnullnull 再加入 null null 氯化钠 涡旋震荡 null nullnullnull null nullnullnull nullnullnullnullnull 离心 null nullnullnullnull 净化 取上清液 null nullnull 于 nullnull nullnull 离心管 加入 nullnullnull nullnull 无水硫酸镁 nullnull nullnull nullnullnull 和 nullnull nullnull nullnullnullnullnullnull 涡旋震荡 null nullnullnull null nullnullnull nullnullnullnullnull 离心 null nullnullnull 取上清 液过滤膜至进样小瓶 用超高效液相色谱串联质谱 测定 null 粒径测试 分别吸取纳米悬浮剂及两种对照药 剂 nullnull null nullnull 样品于样品池中 用激光粒度分布仪测 定不同药剂的粒径 每个样品重复 null 次 null nullnullnull吡唑 醚菌酯 戊唑醇纳米悬浮剂 对照药剂 null 对照药 剂 null 的平均粒径分别为 nullnull nullnullnull nullnull nullnullnull nullnull nullnullnull null nullnull 仲恺农业工程学院学报 第 nullnull 卷 其中纳米悬浮剂的粒径为纳米尺度 null 种对照药剂 的粒径均在微米尺度 null nullnull null 仪器条件 液相色谱质谱仪流动相梯度条件如表 null 所示 null 流速 nullnull null nullnullnullnullnullnull 柱温 nullnull null 进样量 null null 离子源模式 nullnullnullnull 正离子模式 脱溶剂气温度 nullnullnull null 毛细管电压 null nullnullnull null 雾化气压力 null nullnullnull 脱溶气体流速 nullnullnull nullnullnull 锥孔气流量 nullnullnull nullnullnull 碰 撞气流量 nullnull nullnull nullnullnullnullnullnullnull 戊唑醇和吡唑醚菌酯的 质谱参数如表 nullnull 表 null 流动相梯度 时间 nullnullnullnull 乙腈 nullnull nullnullnullnull甲酸水 nullnull nullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullnullnullnull 表 null 质谱参数 化合物 保留时间 null nullnullnull 定量 离子 定性 离子 碰撞 电压 nullnull 锥孔 电压 nullnull 戊唑醇 nullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnull nullnull 吡唑醚菌酯 nullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnull nullnull null 结果与分析 nullnull null 分析方法验证 用辣椒叶片空白样品提取液将戊唑醇 吡唑醚 菌酯标准储备液稀释 配制成 nullnullnull null null nullnullnull nullnullnull 的 一系列基质标准溶液 null 以目标物的质量浓度 x nullnullnull 为横坐标 定量离子峰面积 y 为纵坐标绘 制标准曲线 null 以 null 倍信噪比 nullnullnull 计算目标物在基 质中的检出限 nullnull 倍信噪比计算定量限 null 结果见 表 nullnull 各目标物在线性范围内呈良好的线性关系 相关系数 null 均大于 nullnull nullnull 检出限范围在 nullnull nullnull null nullnull nullnull nullnullnullnull 定量限范围在 nullnull nullnull nullnullnull nullnull nullnullnullnullnull 表 null 吡唑醚菌酯 戊唑醇的线性方程 相关系数 null 检出限和定量限 农药 线性方程 相关系数 null 检出限 null nullnullnullnull 定量限 null nullnullnullnull 吡唑醚菌酯 y nullnullnull nullnullnull nullnullnullx nullnullnullnull nullnullnull null nullnullnull null null nullnull null nullnull 戊唑醇 y nullnull nullnullnull nullnullnullx nullnullnullnull nullnull null nullnullnull null null nullnull null nullnull 本检测方法的 null 个添加浓度水平下吡唑醚菌酯 戊唑醇在辣椒叶片上的回收率分别为 nullnullnullnull nullnull null nullnullnullnull nullnull nullnullnull nullnull null nullnullnullnull nullnull 相对标准偏差分别为 nullnull nullnull nullnullnull nullnull nullnull nullnull nullnullnull nullnull 表 null null null 种农药的 回收率及精密度均满足测试要求 nullnull null 表 null 吡唑醚菌酯 戊唑醇在辣椒叶片中的添加回收率及 相对标准偏差 n nullnull 农药 添加浓度 null nullnullnullnull 回收率 nullnull 相对标准 偏差 nullnull 吡唑醚菌酯 nullnull nullnullnullnullnull nullnullnull nullnull nullnullnullnullnull nullnullnull nullnull nullnullnullnullnull nullnullnull 戊唑醇 nullnull nullnullnullnullnull nullnullnull nullnull nullnullnullnull nullnullnull nullnull nullnullnullnull nullnullnull nullnull null 辣椒叶片中戊唑醇的动态变化 纳米悬浮剂低浓度 中浓度 高浓度及对照药 剂 null 和 null 处理 null null null null null null 后 戊唑醇在辣椒叶 片上的持留剂量见图 nullnull 结果表明 在施药后 null null 较短时间内 对照药剂 null 和 null 中戊唑醇在辣椒叶片 上具有较好的持留效果 达 nullnull nullnull null nullnull nullnull nullnullnullnullnull 随着时间的推移 戊唑醇在辣椒叶片上的持留剂量 逐渐下降 在喷雾处理 null null 后 戊唑醇在辣椒叶片 上的持留剂量仅为施药 null null 的 nullnullnull nullnull nullnullnullnull nullnullnull 纳 米悬浮剂高浓度处理组的农药剂量在喷雾处理 null null 后 辣椒叶片上戊唑醇的持留剂量为 nullnull nullnull nullnullnullnullnull 与对照药剂 null 的持留剂量相当 而在喷雾处理 null null 后 辣椒叶片上戊唑醇的持留仍保持较高剂量 达 nullnull nullnull nullnullnullnullnull 在喷雾处理 null null 后 持留剂量为 nullnull nullnull nullnullnullnullnull 为施药 null null 时的 nullnullnull nullnull 均高于两个 对照药剂处理组 null 纳米悬浮剂低浓度和中浓度处理 组的施药剂量在处理 null null 后分别为对照药剂 null 处理 组的 nullnullnull和 nullnullnull 在处理 null null 后该两组中戊唑醇 在辣椒叶片上的持留剂量均高于对照药剂处理组 null null 后中浓度处理组戊唑醇的持留剂量仍高于对照 药剂处理组 null 在施药初期 微米级的悬浮剂中有效成分戊唑 醇能够在辣椒叶片上持留 但大部分药剂停留在叶 片表面 不能被辣椒叶片吸收到植物体内部 随着 环境的影响 叶片表面的有效成分可能脱靶或流失 最终进入土壤中 而不在叶片部位 导致 null null 时戊 唑醇的持留剂量较低 null 纳米尺度的悬浮剂具有较小 的粒径分布 更容易在辣椒叶片上持留并被叶片吸 收进入植物体内部 不易脱靶或流失 因此具有更 好的持留效果 null nullnull第 null 期 赵鹏跃 等 nullnullnull吡唑醚菌酯 戊唑醇纳米悬浮剂在辣椒叶片上持留性能研究 图 null 戊唑醇在辣椒叶片的持留剂量 nullnull null 辣椒叶片中吡唑醚菌酯的动态变化 纳米悬浮剂低浓度 中浓度 高浓度及对照药 剂 null 和 null 处理 null null null null null null 后 吡唑醚菌酯在辣 椒叶片上的持留剂量见图 nullnull 与有效成分戊唑醇相 似 在施药后 null null 较短时间内 对照药剂 null null 与 纳米悬浮剂高浓度处理组吡唑醚菌酯的持留剂量为 nullnull nullnull nullnullnull nullnull nullnullnullnullnull 差别较小 说明在施药初期 null 种药剂中吡唑醚菌酯的持留效果无明显区别 null 在喷 雾处理 null null 后 纳米悬浮剂中浓度 高浓度处理组 吡唑醚菌酯在辣椒叶片上的持留剂量分别为 nullnull nullnull nullnull nullnull nullnullnullnullnull 均高于对照药剂 null 和 null 处理组 null 在喷 雾处理 null null 后 纳米悬浮剂高浓度处理组吡唑醚菌 酯在辣椒叶片上的持留剂量为 nullnull nullnullnull nullnullnullnullnull 仍高 于对照药剂 null 和 null 处理组 nullnull nullnullnull nullnullnull nullnullnull nullnullnullnullnull null 纳米级的悬浮剂中有效成分吡唑醚菌酯能够更好的在 辣椒叶片上沉积并被辣椒叶片吸收进入植物体内部 null 与戊唑醇相比 虽然吡唑醚菌酯在喷雾处理 null null 后在辣椒叶片上的持留效果较好 但随着时间的推 移 其流失量较大 null 在 null null 后 对照药剂处理组的 持留剂量仅为 null null 时的 nullnull nullnull nullnullnullnull nullnull 纳米悬浮 剂高剂量处理组的持留剂量为 null null 时的 nullnullnull nullnull 而 在 null null 后 持留剂量继续下降 对照药剂处理组的 持留剂量仅为 null null 时的 nullnull null null null nullnull nullnull 纳米悬浮 剂高剂量处理持留剂量为 null null 时的 nullnull nullnullnull 其中 戊唑醇在水中的溶解度为 nullnull nullnullnullnull nullnull null 吡唑 醚菌酯在水中的溶解度仅为 nullnull nullnullnull nullnullnullnull nullnull null null 药剂在使用过程中分散于水中 在水中溶解度较高 的戊唑醇可能更易被叶