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ICS 65 .080 G 21 DB21 辽宁省地方 地方标准 DB21 / T 2398 2015 生物炭基肥料 Biochar Based Fertilizer 2015 - 01 - 05 发布 2015 - 03 - 05 实施辽宁省质量技术监督局 发布 DB21/ T 2 3 9 8 201 5 I 前 言 本标准依据 GB/T 1.1 - 2009 给出的规则编写 。 本标准由辽宁金和福农业开发有限公司 、 沈阳农业大学辽宁省生物炭工程技术研究中心提出 。 本标准由鞍山市质量技术监督局归口 。 本标准 起草单位 辽宁金和福农业开发有限公司 、 沈阳农业大学辽宁省生物炭工程技术 研究中心 。 本标准主要起草人 孟军 ， 韩晓日 ， 陈温福 ， 刘金 ， 陈国松 ， 张宇红 ， 张兴国 ， 史国宏 DB21/ T 2 3 9 8 201 5 1 生物炭基肥料 1 范围 本标准规定了生物炭基肥料的要求 ， 试验方法 ， 检验规则 ， 标识 ， 包装 ， 运输和储存 。 本标准适用于以农 林 废弃物制成的生物炭为载体 ， 根据我国不同区域土壤肥力及作物对养分的需要 ， 科学添加适量氮 、 磷 、 钾及微量元素 ， 调配造粒而制成的生物炭基肥料 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅所注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适 用于本文件 。 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第 1 部分 金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 8569 固体化学肥料包装 GB/T 8572 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 GB/T 8573 复混肥料中有效磷含 量的测定 GB/T 8574 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法 GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法 GB/T 12496.3 木质活性炭实验方法 灰分含量的测定 GB/T 12496.4 木质活性炭实验方法 水分含量的测定 GB/T 14540 复混肥料中铜 、 铁 、 锰 、 锌 、 硼 、 钼含量的测定 GB 15063 复混肥料 （ 复合肥料 ） GB 18382 肥料标识 内容和要求 GB/T 19203 复混肥料中钙 、 镁 、 硫含量的测定 GB/T 22924 复混肥料 ﹙ 复合肥料 ﹚ 中缩二脲含量的测定 HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液 ， 标准溶液 ， 试剂溶液和指示剂溶液 NY/T 1973 水溶肥料 水不溶物含量和 pH 的测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 。 DB21/ T 2 3 9 8 201 5 2 3.1 生物炭 以玉米芯 ， 玉米秸 ， 花生壳 ， 稻壳 ， 小麦秸 ， 废弃蘑菇盘 （ 棒 ） 等农 林 废弃物为原料 ， 在有限氧气供应条件下 、 在 400 - 700 ℃ 热解得到的稳定的富碳产物 。 3.2 生物炭基 肥料 以农 林 废弃物制成的 生物炭为载体 ， 根据我国不同区域土壤肥力及作物对养分的需要 ， 科学添加适量氮 、 磷 、 钾及微量元素 ， 调配造粒而制成的生物炭基肥料 。 3.3 固定碳 从测定生物炭的挥发分后的残渣中减去灰分后的残留物 。 4 要求 4.1 外观 黑色颗粒 4.2 成分 表 1 生物炭基肥料 项 目 指 标 高浓度 中浓度 低浓度 总养分 （ NP2O5K2O） 的质量分数 a/％ 40 30 25 水分 （ H2O） 的质量分数 /％ 2.0 3.5 5.0 氯离子 （ Cl） 的质量分数 b/％ 3.0 粒度 （ 1.0mm-4.8mm或 3.35mm-5.6mm） /％ 90 中量元素单一养分的质量分数 （ 以单质计 ） c/％ 2.0 微量元素单一养分的质量分数 （ 以单质计 ） d/％ 0.02 生物炭 f / 18 a 产品的单一养分含量不应小于 4.0 ， 且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不应大于 1.5 。 b 如产品氯离子含量大于 3.0 ， 并在包装容器上标明为 “含氯 ”， 可不检验该项目 ； 包装容器未标明 “含氯 ”时 ， 必须检验氯离子含量 。 c 包装容器标明含有钙 、 镁 、 硫时检测本项目 。 d 包装容器标明含有铜 、 铁 、 锰 、 锌 、 硼 、 钼时检测本项目 。 e 缩二脲含量 符合供需双方约定的要求 ， 同时符合国家法律 、 法规 和 国家强制性标准要求 。 f 当残渣试样的固定碳含量大于等于 25 时 ， 判生物炭含量测定值有效 ， 检验方法见 5.10.2 。 DB21/ T 2 3 9 8 201 5 3 5 检测 方法 5.1 外观 目测法测定 5.2 总氮含量的测定 按 GB/T 8572 中规定 进行测定 。 5.3 有效磷的测定 按 GB/T 8573 中规定 进行测定 。 5.4 有效钾的测定 按 GB/T 8574 中规定 进行测定 。 5.5 水分的测定 按 GB/T 8576 中规定 进行测定 。 5.6 氯离子含量的测定 按 GB 15063 中 附录 B 规定 进行测定 。 5.7 粒度的测定 按 GB 15063 中 附录 A 规定 进行测定 。 5.8 中量元素的测定 按 GB/T 19203 中规定 进行测定 。 5.9 微量元素含量的测定 按 GB/T 14540 中规定 进行测定 。 5.10 生物炭的测定 5.10.1 生物炭含量的测定 5.10.1.1 原理 试样 与水充分混合 后 ， 用玻璃坩埚式过滤器减压过滤水溶液 ， 以水溶液中无机碳 含量 和不溶性残渣中碳含量之和除以 生物炭标准含碳量来表示炭基肥料中生物炭含量 。 5.10.1.2 试剂 5.10.1.2.1 本标准中所用水应符合 GB/T 6682 三级水的规定 。 5.10.1.2.2 变色硅胶 工业用品 。 5.10.1.2.3 无水氯化钙 化学纯 ， 粒状 。 5.10.1.3 仪器 5.10.1.3.1 通常实验室仪器 5.10.1.3.2 玻璃式坩埚过滤器 4号 ， 容积为 30ml。 5.10.1.3.3 减压抽滤装置 。 5.10.1.3.4 干燥箱 温度可控制在 （ 110± 2） ℃ 。 DB21/ T 2 3 9 8 201 5 4 5.10.1.3.5 元 素分析仪 5.10.1.3.6 干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙 。 5.10.1.3.7 分析天平 感量 0.0001g。 5.10.1.3.8 标准筛 孔径 0.50mm 。 5.10.1.4 分析 步骤 5.10.1.4.1 样品的制备 待测样品经多次缩分后 ， 取出约 100g， 将其迅速研磨至全部通过 0.50mm孔径筛 ， 混合均匀后 ， 称取 1g试样 （ 精确至 0.0002g）， 置于烧杯中 ， 加入 250ml水 ， 充分搅拌 3min。 用预先在 （ 110± 2） ℃ 干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽提 ， 用尽量少的水将残渣全 部移入过滤器中 。 将带有残渣的过滤器装置置于 60℃ 恒温干燥箱中干燥至恒重 ， 称量 。 5.10.1.4.2 测定 取干燥后的 残渣 0.03g （ 精确至 0.0002g ）， 使用 元素分析仪测定碳含量 。 5.10.1.5 分析结果的计算 炭基肥中生物炭含量 C， 以质量百分数 （ ） 表示 ， 按式 （ 1） 计算 WAMC50）33.1-1（1000 100 ................................ ........... （ 1 ） 式中 M 干燥 后 残渣 试样 的质量 ， g A 干燥 后 残渣 试样 的碳元素含量 ， mg/g W 试样的质量 ， g 5 0 标准生物炭中的碳元素含量 1.33 可溶性碳含量占生物炭中总碳元 素含量的比例 5.10.1.6 允许差 平行测定的绝对差值 不大于 0.4； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。 5.10.2 固定碳含量的测定 5.10.2.1 水分测定 5.10.2.1.1 原理 试样与水充分混合后 ， 过滤 、 烘干 ， 称取一定质量的 残渣 ， 置于干燥箱中 ， 干燥至质量恒定 ， 以残渣的质量损失计算水分的百分含量 。 5. 10 .2.1.2 试剂 a 本标准中所用水应符合 GB/T 6682 三级水的规定 。 b 变色硅胶 工业用品 。 c 无水氯化钙 化学纯 ， 粒状 。 DB21/ T 2 3 9 8 201 5 5 5. 10 .2.1.3 仪器 a 通常实验室仪器 。 b 干燥箱 温度可控制在 （ 150± 2） ℃ 。 c 称量瓶 30 40mm 。 d 干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙 。 e 分析天平 感量 0.0001g。 f 玻璃式坩埚过滤器 4号 ， 容积为 30ml。 g 减压抽滤装置 。 h 标准筛 孔径为 0.50mm 。 5. 10 .2.1.4 分析步骤 a 样品的制备 待测样品经多次缩分后 ， 取出约 100g， 将其迅速研磨至全部通过 0.50mm孔径筛 ， 混合均匀后 ， 称取 40g试样 （ 精确至 0.0002g）， 置于烧杯中 ， 加入 1L水 ， 充分搅拌 3min。 用预先在 （ 110± 2） ℃ 干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽提 ， 用尽量少的水将残渣全部移入过滤器中 。 将带有残渣的过滤器装置置于 60℃ 恒温干燥箱中干燥至恒重 。 b 测定 称取 过滤后干燥的残渣 5g（ 准确至 0.5mg）， 放入预先干燥和称量过的称量瓶中 ， 试样在称量瓶的底面厚度均匀 。 将称量瓶开盖后置于 （ 150± 2） ℃ 干燥箱中干燥至恒重 （ 一般 3h）， 取出称量瓶后立即盖上盖子 ， 放入干燥器中冷却到室温 ， 称量 。 5.10.2.1.5 分析结果 的计算 炭基肥中生物炭含水量 X1， 以质量百分数 （ ） 表示 ， 按式 （ 2） 计算 X1 21mmmm−− 100 ........................................................................... （ 2） 式中 m 原始 残渣 和 称量瓶 的质量 ， g m 1 干燥 残渣 和 称量瓶 的质量 ， g m 2 称量瓶的质量 ， g 5.10.2.1.6 允许差 平行测定的绝对差值不大于 0.4； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。 5.10.2.2 灰分测定 5.10.2.2.1 原理 DB21/ T 2 3 9 8 201 5 6 试样与水充分混合后 ， 过滤 、 烘干 ， 称取一定质量的残渣 ， 于 （ 650± 20） ℃ 下灰化数小时 ， 用所得灰的 质量与试样质量的百分数表示灰分含量 。 5.10.2.2.2 试剂 a 本标准中所用水应符合 GB/T 6682 三级水的规定 。 b 变色硅胶 工业用品 。 c 无水氯化钙 化学纯 ， 粒状 。 5.10.2.2.3 仪器 a 通常实验室仪器 b 高温电炉 温度可控制在 （ 650± 20） ℃ 。 c 瓷坩埚 30ml。 d 干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙 。 e 分析天平 感量 0.0001g。 f 玻璃式坩埚过滤器 4号 ， 容积为 30ml。 g 减压抽滤装置 。 h 标准筛 孔径 0.071mm。 5.10.2.3.4 分析步骤 a 样品的制备 待测样品经多次缩分后 ， 取出约 100g， 将其迅速研磨至全部通过 0.071mm孔径筛 。 称取 10g试样 （ 精确至 0.5mg）， 置于烧杯中 ， 加入 250ml水 ， 充分搅拌 3min。 用预先在 （ 110± 2） ℃ 干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽提 ， 用尽量少的水将残渣全部移入过滤器中 。 将带有残渣的过滤器装置置于60℃ 恒温干燥箱中干燥至恒重 。 b 测定 将 30ml瓷坩埚置于高温电炉中 ， 于 （ 650± 20） ℃ 下灼烧至恒重 （ 约 1h）， 将坩埚置于干燥器 中 ，冷却 30min， 称量 。 称取 干燥后残渣 1g（ 称准至 0.1mg）， 置于 30ml已灼烧至恒重的瓷坩埚中 。 将坩埚送入温度不超过 300℃ 的高温电炉中 ， 打开坩埚盖 ， 逐渐升高温度 ， 在 650± 20℃ 灰化至恒重 。 取出坩埚后立即盖上盖子 ， 放入干燥器中冷却到室温 ， 称量 。 5. 10 .2.2.5 分析结果的计算 炭基肥中生物炭 灰分含量 X2， 以质量百分数 （ ） 表示 ， 按式 （ 3） 计算 X2 m 12 mm − 100 ........................................................................... （ 3） 式中 m 残渣 试样 的 质量 ， g m 1 坩埚 的 质量 ， g DB21/ T 2 3 9 8 201 5 7 m 2 残渣 灰分 和 坩埚 的 质量 ， g 5.10.2.2.6 允许差 平行测定的绝对差值不大于 0.4； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。 5.10.2.3 挥发分测定 5.10.2.3.1 原理 试样与水充分混合后 ， 过滤 、 烘干 ， 称取一定质量的残渣 ， 于 900℃ 下 ， 隔绝空气加热 7min， 以减少的质量占试样质量的百分数 ， 减去该试样的水分含量 ， 表示挥发分含量 。 5.10.2.3. 2 试剂 a 本标准中所用水应符合 GB/T 6682 三级水的规定 。 b 变色硅胶 工业用品 。 c 无水氯化钙 化学纯 ， 粒状 。 5.10.2. 3. 3 仪器 a 通常实验室仪器 b 高温电炉 温度可控制在 （ 900± 10） ℃ 。 c 挥发分坩埚 30ml。 d 干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙 。 e 分析天平 感量 0.0001g。 f 秒表 。 g 玻璃式坩埚过滤器 4号 ， 容积为 30ml。 h 减压抽滤装置 。 i 标准筛 孔径 0.20mm 。 5.10.2.3. 4 分析步骤 a 样品的制备 待测样品经多次缩分后 ， 取出约 100g， 将其迅速研磨至全部通过 0.20mm孔径筛 。 称取 10g试样 （ 精确至 0.5mg）， 置于烧杯中 ， 加入 250ml水 ， 充分搅拌 3min。 用预先在 （ 110± 2） ℃ 干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽提 ， 用尽量少的水将残渣全部移入过滤器中 。 将带有残渣的过滤器装置置于60℃ 恒温干燥箱中干燥至恒重 。 b 测定 在预先于 900 ℃ 温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚 ， 称取搅拌均匀的 残渣 试样 1g （ 精确至 0.2mg ），然后轻轻震动坩埚 ， 使样品摊平 ， 盖上盖子 ， 放在坩埚架上 。 将马弗炉预先加热至 920 ℃ 左右 。 打开炉门 ， 迅速将放有坩埚的架子放入恒温区 ， 立即关上炉门并计时 ， 准确加热 7min 。 坩埚和架子放入后 ， 要求 炉温在 3min 内恢复至 （ 900 ± 10 ） ℃ ， 此后保持在 （ 900 ± 10 ） ℃ ， 否则此次实验作废 。 加热时间包括DB21/ T 2 3 9 8 201 5 8 温度恢复时间在内 。 加热 7min 后 ， 从炉中取出坩埚 ， 放在空气中冷却 5min 左右 ， 移入干燥器中冷却至室温后称量 。 5.10.2.3. 5 分析结果的计算 残渣 试样的 挥发分含量 X3， 以质量百分数 （ ） 表示 ， 按式 （ 4） 计算 X3 m ）（ 21 mmm −− 100- X1 ............................................................................ （ 4） 式中 m 残渣 试样 的 质量 ， g m 1 加热后残渣 和坩埚 的 质量 ， g m 2 坩埚 的 质量 ， g X 1 残渣 试样 水分含量 ， 5.10.2.3.6 允许差 平行测定的绝对差值不大于 0.4； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。 5.10.2.4 固定碳 的计算 残渣 试样的固定碳含量 FC， 以质量百分数 （ ） 表示 ， 按式 （ 5） 计算 FC100-X1- X2- X3 （ 5 ） FC 残渣 试样 的固定碳含量 ， X 1 残渣 试样 的水分含量 ， X 2 残渣 试样 的灰分含量 ， X 3 残渣 试样 的挥发分含量 ， 5.10.3 缩二脲含量的测定 按 GB/T 22924 进行测定 。 以液相色谱法为仲裁法 。 6 检验规则 6.1 检验类别及检验项目 产品检验包括出厂检验和型式检验 ， 表 1 中全部项目为型式检验项目 ， 除氯离子含量和锌含量外其余为出厂检验项目 ； 生物炭含量的出厂检验依据以同一批产品配方投料 ， 同一批购入的原材料 ， 同一批量产品生产的首次投料所生产的产品检验结果为依据 ， 以最后一次投料所生产的产品的检验结果出据出厂检验报告 。 型式试验项目在下列情况时应进行测定 ； 正式生产时 ， 原料 、 工艺发生改变 ； 正式生产时 ， 定期或积累到一定量后 ， 应周期性进行一次检验 ； 停产四个月以上 ， 恢复生产时亦应进行 ； 国家质量监督机构提出型式检验的要求时 。 6.2 组批
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